潤滑油老化特性測定法

GB/T 12709-91

(康氏殘炭法)

Lubricating oils- -Determination of aging characteristics-

Conradson carbon residue method

本標準包括兩個方法:A法一通 空氣老化后康氏殘炭增值法,B法一-在三氧化二鐵存在下通空氣老化后的康氏殘炭法。

A法

1主題內容 與適用范圍

本方法規定了石油基潤滑油老化特性的測定方法。

本方法適用于在測定過程中蒸發損失不超過15%(m/m)、含或不含添加劑的石油基潤滑油,也適用于有抗氧添加劑和有灰清凈分散劑類型的潤滑油。

2引用標準

GB 268石 油產品殘炭測定法(康氏法)

GB4756石油和液體石油產品取樣法(手工法)

3方法概要

在200C溫度下,將空氣兩次通入試樣中使之老化.每次6h.按GB 268測定老化前.后試樣殘炭

值,以殘炭增值表示潤滑油的老化特性。

4儀器與材料

4.1儀器.

4.1.1測定儀:如下圖所示,由老化管、導管支架、空氣導入管及排氣管組成，各部件均由硼硅玻璃制成。

4.1.1.1老化管:尺寸如下圖所示。

4.1.1.2導管支架:尺寸如下圖所示，與空 氣導入管熔接,空氣導入管置于老化管中心位置,下端與老化管底部的距離為1土0. 5 mm.

4.1.2測溫管:同4.1. 1.1規定,但無接口。

4.1.3鼓風干燥 箱。

4.1.4加熱裝r:加熱裝匠包括攪拌器、蓋子和恒溫調節器的絕緣良好的油浴,其性能應使浴內每個試樣溫度保持在200土1.0C,在此溫度下,油浴的油面應注至離浴蓋13mm處,在測溫管內插入已校準的符合4.1.5要求的溫度計,測溫管內油注至110mm刻線處。

油浴內老化管的支架固定在使老化管浸入油中140 mm處,在油浴蓋上鉆有若干個直徑大小剛好能插入一支老化管的圓孔。為了防止老化管露出i油浴部分及溫度計受外界空氣流的影響,油浴壁應高出浴蓋約150mm或在油浴叢上方設暫-一個尺寸與它相同的防護罩。

加熱裝從也可以采用金屬浴,但必須使每個老化管內試樣溫度始終保持在200土1.0C.并設有相同的防護罩。

注:金屬塊和老化管之間的空除用合適的硅酸液填充可獲得則好的傳熱效果。

4.1.5溫度計:應符合表 1所列各項要求。

4.1.6空氣過濾器:在洗滌瓶內填充玻璃錦。

4.1.7空 氣流量計:40~ 400 mL/ min,或其他合適的空氣流址計,空氣流量為15L/h。空氣溫度為20℃時流量計最大誤差為0.25L/h.每個老化管使用一臺空氣流量計。

4.2材料

空氣:無油且干燥的凈化空氣。

5取樣

按GB 4756 進行。

6準備工作

6.1 儀器的準備

將所用的玻璃儀器首先用鉻酸洗液清洗,然后分別用自來水、蒸餾水沖洗干凈.直到蒸餾水呈中性反應為止,再放入干燥箱內烘干(玻璃器皿允許用溶劑漂洗)。

6.2將加熱裝蹬升溫至 200士1.0℃。

7試驗步驟

7.1 老化

將18~28心的試樣注入老化管至40 mL刻線處,裝上導管支架,稱重,稱至0.1 g。然后將其置于加熱裝置中，并導入空氣，使之通過試樣的空氣流量為15士0. 25 L/h.經6h后,停止導入空氣，并將測定儀從加熱裝置中取出,在室溫下放置12~18 h后,在相同條件下將此老化過程再進行6h。

注:非仲裁試驗時,允許采用1XI2 h的老化過程。

7.2蒸發損失的測定

老化完畢后,將測定儀從加熱裝置中取出,冷卻至室溫后稱重,計算蒸發損失(如果不知道試樣密度,為了便于計算,可假設其密度為0. 900 g/mL)。

7.3殘炭的測定

將老化后試樣充分混合后,按GB268測定殘炭。含有灰添加劑的潤滑油老化后試樣量可減少至5g。

如果老化后試樣放置時間較長,則在測定殘炭前將試樣置于100C的水浴中加熱20min,并充分混合。

8計算及報告

用同一試樣未經老化的殘炭值和兩個老化后的殘炭平均值來計算殘炭增值,以殘炭的絕對增值(取至0. 05% (m/m)]表示測定結果。

9精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

9.1 重復性:同一操作者重復測定的兩個結果間之差不應大于表2所列數值。

9.2再現性: 由兩個實驗室各自提供的兩個結果之差不應大于表2所列數值。

10主題內容與適用范圍

本方法規定了石油基高級潤滑油老化特性的測定方法。

本方法適用于在測定過程中蒸發損失不超過20%(m/m)的石油基高級潤滑油。

11引用標準

同A法中第2章。

12 方法概要

試樣以三氧化二鐵為催化劑,在200C溫度下,通入空氣老化24 h后,按GB 268測定老化后試樣的殘炭值。

13儀器與材料

13.1 儀器

13. 1.1測定儀:測溫管、鼓風干燥箱、加熱裝置、溫度計、空氣過濾器和空氣流量計,同A法4.1條。

13. 1.2 高溫爐:可調至775士25C.

13.1.3 高效擴散器:

轉速:約20 000 t/min;

圓周速度:13 m/s;

軸長;200 mm;

軸徑;18 mm。

13.2 材料:同A法4.2條。

14試劑

三氧化二鐵:分析純，含量不少于99%。

15取樣

按GB 4756進行。

16準備工作

同A法第6章。

17試驗步驟

17.1 老化;

將18~28C約13 mL的試樣注入老化管，然后加入0.4士0.005 g三氧化二鐵,緩慢地敵震老化管,使三氧化二鐵散布在試樣中，再將試樣注入老化管至40 mL刻線處,用高效擴散器攪拌30 s使三氧化二鐵均勻地分散在試樣中。接著將高效擴散器提出油面,滴油10s,為了計算蒸發損失，將已注入試樣的測定儀稱重,稱至0.1g,并將其置于加熱裝置中。測定儀內每個試樣的溫度應保持在200土1.0C,并以15士0.25L/h的速度向試樣中通入空氣,維持24h后停止通空氣,并從加熱裝置中取出測定儀。

17.2燕發 損失的測定

試樣經老化后冷卻至室溫同測定儀一起稱量,稱至0. 1 g,計算試樣的蒸發損失(如果不知道試樣的密度,則可以假設密度為0.900g/mL)。

17.3 殘炭和三氧化二鐵質量的測定

測定前先用直徑為6mm的玻璃棒將老化管底部的三氧化二鐵分散開,并充分攪拌。然后用玻璃塞子塞緊,并搖動1min,使其均勻。如果老化后試樣很粘,則可放入100C左右的水浴中加熱20min,再按上述方法搖勻后,立刻取出5 g熱的老化后的試樣放入已稱重的坩堝內,移入干燥器中,冷卻至室溫,按GB 268測定殘炭值,即為殘炭和三氧化二鐵的總質量。，

將帶有殘留物的坩堝放入775土25C的高溫爐內2h,然后取出放入干燥器內冷卻至室溫后,稱量出三氧化二鐵的質量。

注:如果在測定殘炭期間試樣起泡溢出,則應把堿少的質量與結果-起報告。

18 計算

18.1試樣的 蒸發損失的[% (m/m)]按式(1)計算:

式中: m1-----老化前測定儀、試樣和三氧化二鐵的總質量,g;

m2-----老化后測定儀、試樣和三氧化二鐵的總質量.g;

m3------試樣質址,g.

18.2試樣老 化后殘炭r(% (m/m)]按式(2)計算:

式中: m4------測定殘炭時,取老化后試樣的質量,g;

m5----殘炭和三氧化二鐵的總質量,g

m6----三氧化二鐵的質量,B。

19精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%毀信水平)。

19.1重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于其平均值的20%。

19.2再現性:由 兩個實驗室各自提供的兩個結果之差不應大于其平均值的40% .

20 報告

取同一試樣兩個測定結果的平均值作為殘炭的測定結果,取至0. 05% (m/m)。

附加說明:

本標準由中國石油化工總公司提出。

本標準由石油化工科學研究院技術歸口.

本標準由錦西煉油化工總廠負責起草。

本標準主要起草人林樹芳、張淑風。

本標準等效采用聯邦德國標準DIN51352--1985第1部分《潤滑油老化特性的測定-----通空氣老化康氏殘炭增值》及第2部分《潤滑油老化特性的測定----通空氣并有三氧化二鐵存在下老化后的康氏殘炭》。